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液相色譜分析中保留時(shí)間改變的原因

  • 更新日期:2018-08-13      瀏覽次數(shù):7653
    • 色譜分析是以假定給定組分的保留值在分離條件不變時(shí)保留值恒定為基礎(chǔ)的。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的液相色譜程序而言,每個(gè)峰都對(duì)應(yīng)于一個(gè)組分,以標(biāo)準(zhǔn)品與樣品中組分的保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)進(jìn)行鑒別。恒定的保留時(shí)間對(duì)分析設(shè)計(jì)排列的樣品很重要。

      在液相色譜儀分析中常涉及到組分的保留值。保留值發(fā)生改變可使已建立的方法不能繼續(xù)進(jìn)行下去,或引起分析周期太長(zhǎng),或者峰分不開(kāi)。應(yīng)該找出引起保留值變化的原因。

      液相色譜分析中保留時(shí)間改變的原因
      除上述條件之外,引起保留變化的原因主要包括下列3種:
      1 柱-柱之間;
      2 日-日或日內(nèi):保留時(shí)間可能隨時(shí)間而變化,如溫度、柱溫、pH值等對(duì)柱性能有影響,通常是所有的峰提前或延遲。
      3 樣品-樣品間:偶爾也有樣品與標(biāo)準(zhǔn)品的保留時(shí)間不同,可能是樣品介質(zhì)的影響。
      以下重點(diǎn)討論造成日-日間和日內(nèi)保留時(shí)間變化的影響因素,它們主要是:
      a 分離條件控制差
      除了色譜柱外,保留是溫度、流動(dòng)相組成和流速的綜合體現(xiàn),如果有一個(gè)條件變化,保留時(shí)間也會(huì)隨之發(fā)生變化。
      b 柱平衡慢
      流動(dòng)相組成或溫度變化時(shí),柱在新條件下再平衡需要一定的時(shí)間,在柱達(dá)到*平衡錢(qián)不應(yīng)進(jìn)樣。
      c 柱鈍化
      長(zhǎng)時(shí)間進(jìn)樣,柱會(huì)退化,強(qiáng)保留組分被柱不可逆的保留,導(dǎo)致所有組分保留減少。鍵合相層從填料微粒上剝落下來(lái),會(huì)導(dǎo)致某些組分的保留增加,而另一組分的保留減少。
      d 柱過(guò)載和樣品介質(zhì)相互作用
      過(guò)大的樣品量超出柱的線性范圍,使保留減少。也可能是樣品本身過(guò)載,從其它方面影響保留。 
     
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